Spektrometria masowa (MS) jest analityczną techniką laboratoryjną służącą do oddzielania składników próbki według ich właściwości masa i ładunek elektryczny. Instrument stosowany w MS nazywa się spektrometrem mas. Wytwarza widmo masowe, które wykreśla stosunek masy do ładunku (m / z) związków w mieszaninie.
Jak działa spektrometr masowy
Trzy główne części spektrometru mas to: jon źródło, analizator masy i detektor.
Krok 1: Jonizacja
Początkowa próbka może być ciałem stałym, cieczą lub gazem. Próbka jest odparowywana do postaci gaz a następnie zjonizowany przez źródło jonów, zwykle przez utratę elektronu, aby stać się kationem. Nawet gatunki, które zwykle tworzą aniony lub zwykle nie tworzą jonów, są przekształcane w kationy (np. Halogeny, takie jak chlor i gazy szlachetne, takie jak argon). Komora jonizacyjna jest utrzymywana w próżni, aby wytwarzane jony mogły przemieszczać się przez instrument bez wpadania do cząsteczek z powietrza. Jonizacja odbywa się z elektronów wytwarzanych przez podgrzewanie metalowej cewki do momentu uwolnienia elektronów. Te elektrony zderzają się z cząsteczkami próbki, odrzucając jeden lub więcej elektronów. Ponieważ usunięcie więcej niż jednego elektronu wymaga więcej energii, większość kationów wytwarzanych w komorze jonizacyjnej przenosi ładunek +1. Dodatnio naładowana metalowa płytka popycha jony próbki do następnej części maszyny. (Uwaga: wiele spektrometrów działa w trybie jonów ujemnych lub jonów dodatnich, dlatego ważne jest, aby znać ustawienia w celu analizy danych.)
Krok 2: Przyspieszenie
W analizatorze masy jony są następnie przyspieszane poprzez potencjalną różnicę i skupił się na wiązce. Celem przyspieszenia jest zapewnienie wszystkim gatunkom tej samej energii kinetycznej, jak rozpoczęcie wyścigu ze wszystkimi biegaczami na tej samej linii.
Krok 3: Ugięcie
Wiązka jonów przechodzi przez pole magnetyczne, które zagina naładowany strumień. Lżejsze komponenty lub komponenty z większym ładunkiem jonowym będą odchylać się w polu bardziej niż cięższe lub mniej naładowane komponenty.
Istnieje kilka różnych typów analizatorów masy. Analizator czasu lotu (TOF) przyspiesza jony do tego samego potencjału, a następnie określa, ile czasu potrzeba, aby uderzyły w detektor. Jeśli wszystkie cząstki zaczynają z tym samym ładunkiem, prędkość zależy od masy, przy czym lżejsze elementy docierają najpierw do detektora. Inne typy detektorów mierzą nie tylko ile czasu zajmuje dotarcie cząstki do detektora, ale jak bardzo jest on odchylany przez pole elektryczne i / lub magnetyczne, dając informacje poza tym masa.
Krok 4: Wykrywanie
Detektor zlicza liczbę jonów przy różnych odchyleniach. Dane są wykreślane jako wykres lub spektrum różne masy. Detektory działają na zasadzie rejestrowania indukowanego ładunku lub prądu wywołanego przez jon uderzający w powierzchnię lub przechodzący przez nią. Ponieważ sygnał jest bardzo mały, można zastosować multiplikator elektronów, kubek Faradaya lub detektor jon-foton. Sygnał jest znacznie wzmacniany w celu uzyskania widma.
Zastosowania spektrometrii mas
MS stosuje się zarówno do jakościowej, jak i ilościowej analizy chemicznej. Może być stosowany do identyfikacji pierwiastków i izotopów próbki, do określania mas cząsteczek oraz jako narzędzie pomagające w identyfikacji struktur chemicznych. Może mierzyć czystość próbki i masę molową.
Plusy i minusy
Dużą zaletą specyfikacji masowej w porównaniu do wielu innych technik jest to, że jest ona niezwykle czuła (części na milion). Jest to doskonałe narzędzie do identyfikacji nieznanych składników w próbce lub potwierdzania ich obecności. Wady specyfikacji masowej polegają na tym, że nie jest ona bardzo dobra w identyfikowaniu węglowodorów, które wytwarzają podobne jony i nie jest w stanie odróżnić optycznych i geometrycznych izomerów. Wady rekompensuje się łącząc stwardnienie rozsiane z innymi technikami, takie jak chromatografia gazowa (GC-MS).