Wprowadzenie do chromatografii gazowej i jak to działa

click fraud protection

Chromatografia gazowa (GC) jest techniką analityczną stosowaną do oddzielania i analizy próbek, bez których można odparować Rozkład termiczny. Czasami chromatografia gazowa jest znana jako chromatografia podziałowa gaz-ciecz (GLPC) lub chromatografia w fazie pary (VPC). Technicznie GPLC jest najbardziej poprawnym terminem, ponieważ rozdział składników w tego typu chromatografii opiera się na różnicach w zachowaniu między przepływającym ruchomym faza gazowa i stacjonarne faza ciekła.

Instrument, który wykonuje chromatografię gazową, nazywa się a Chromatograf gazowy. Powstały wykres pokazujący dane nazywa się a chromatogram gazowy.

Zastosowania chromatografii gazowej

GC jest stosowany jako jeden test, który pomaga zidentyfikować składniki ciekłej mieszaniny i określić ich względne stężenie. Może być również stosowany do oddzielania i oczyszczania składników mieszanina. Dodatkowo do oznaczenia można zastosować chromatografię gazową ciśnienie pary, ciepło roztworu i współczynniki aktywności. Branże często używają go do monitorowania procesów w celu przetestowania zanieczyszczenia lub zapewnienia, że ​​proces przebiega zgodnie z planem. Chromatografia umożliwia sprawdzenie zawartości alkoholu we krwi, czystości narkotyków, czystości żywności i jakości olejków eterycznych. GC można stosować na analitach organicznych lub nieorganicznych, ale próbka musi

instagram viewer
być niestabilnym. Idealnie, składniki próbki powinny mieć różne punkty wrzenia.

Jak działa chromatografia gazowa

Najpierw przygotowuje się próbkę cieczy. Próbka jest mieszana z rozpuszczalnik i jest wstrzykiwany do chromatografu gazowego. Zazwyczaj wielkość próbki jest niewielka - w zakresie mikrolitrów. Chociaż próbka zaczyna się jako ciecz, to jest odparowuje do fazy gazowej. Obojętny gaz nośny przepływa również przez chromatograf. Ten gaz nie powinien reagować z żadnymi składnikami mieszaniny. Typowe gazy nośne obejmują argon, hel, a czasem wodór. Próbka i gaz nośny są ogrzewane i wchodzą do długiej rurki, która zazwyczaj jest zwinięta, aby utrzymać wielkość chromatografu w zarządzaniu. Rurka może być otwarta (zwana rurową lub kapilarną) lub wypełniona podzielonym obojętnym materiałem nośnym (wypełniona kolumna). Rura jest długa, aby umożliwić lepsze oddzielenie komponentów. Na końcu probówki znajduje się detektor, który rejestruje ilość trafionej próbki. W niektórych przypadkach próbkę można odzyskać również na końcu kolumny. Sygnały z detektora są wykorzystywane do utworzenia wykresu, chromatogramu, który pokazuje ilość próbki docierającej do detektor na osi y i ogólnie, jak szybko osiągnął detektor na osi x (w zależności od tego, co dokładnie detektor wykrywa). Chromatogram pokazuje serię pików. Rozmiar pików jest wprost proporcjonalny do ilości każdego składnika, chociaż nie można go użyć do oszacowania liczby cząsteczek w próbce. Zwykle pierwszy pik pochodzi z obojętnego gazu nośnego, a następny pik to rozpuszczalnik użyty do wytworzenia próbki. Kolejne piki oznaczają związki w mieszaninie. Aby zidentyfikować piki na chromatogramie gazowym, wykres należy porównać z chromatogramem ze standardowej (znanej) mieszaniny, aby zobaczyć, gdzie występują piki.

W tym momencie możesz zastanawiać się, dlaczego składniki mieszaniny rozdzielają się, gdy są one popychane wzdłuż rurki. Wnętrze rurki jest pokryte cienką warstwą cieczy (faza stacjonarna). Gaz lub para we wnętrzu rurki (faza pary) poruszają się szybciej niż cząsteczki oddziałujące z fazą ciekłą. Związki, które lepiej oddziałują z fazą gazową, mają zwykle niższe temperatury wrzenia (są lotne) i niskie masy cząsteczkowe, podczas gdy związki preferujące fazę stacjonarną mają zwykle wyższe temperatury wrzenia lub są cięższy. Inne czynniki, które wpływają na szybkość, z jaką związek przesuwa się w dół kolumny (zwany czasem elucji), obejmują biegunowość i temperaturę kolumny. Ponieważ temperatura jest tak ważna, zwykle jest kontrolowana w zakresie dziesiątych stopnia i jest wybierana na podstawie temperatury wrzenia mieszaniny.

Detektory stosowane w chromatografii gazowej

Istnieje wiele różnych rodzajów detektorów, których można użyć do wytworzenia chromatogramu. Zasadniczo można je sklasyfikować jako nieselektywne, co oznacza, że ​​odpowiadają wszystkim związki z wyjątkiem gazu nośnego, selektywny, które reagują na szereg związków o wspólnych właściwościach, oraz konkretny, które reagują tylko na określony związek. Różne detektory używają określonych gazów pomocniczych i mają różne stopnie czułości. Niektóre popularne typy detektorów obejmują:

Detektor Wsparcie gazu Selektywność Poziom wykrywania
Jonizacja płomienia (FID) wodór i powietrze większość substancji organicznych 100 str
Przewodność cieplna (TCD) odniesienie uniwersalny 1 ng
Wychwytywanie elektronów (ECD) makijaż nitryle, azotyny, halogenki, związki metaloorganiczne, nadtlenki, bezwodniki 50 szt
Fotojonizacja (PID) makijaż związki aromatyczne, alifatyczne, estry, aldehydy, ketony, aminy, heterocykle, niektóre związki metaloorganiczne 2 str

Kiedy gaz nośny nazywany jest „gazem uzupełniającym”, oznacza to, że gaz jest wykorzystywany do minimalizacji poszerzenia pasma. Dla FID, na przykład, gazowy azot (N2) jest często używany. Instrukcja obsługi dołączona do chromatografu gazowego przedstawia gazy, które można w nim zastosować, oraz inne szczegóły.

Źródła

  • Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Wprowadzenie do organicznych technik laboratoryjnych (wydanie 4). Thomson Brooks / Cole. pp. 797–817.
  • Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Współczesna praktyka chromatografii gazowej (wydanie 4). John Wiley & Sons.
  • Harris, Daniel C. (1999). "24. Chromatografia gazowa ”. Ilościowa analiza chemiczna (Wydanie piąte). W. H. Freeman and Company. pp. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
  • Higson, S. (2004). Chemia analityczna. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0
instagram story viewer