Rekrystalizacja jest techniką laboratoryjną stosowaną do oczyszczania ciał stałych na podstawie ich różnych rozpuszczalności. Niewielką ilość rozpuszczalnika dodaje się do kolby zawierającej zanieczyszczone ciało stałe. Zawartość kolby ogrzewa się, aż substancja stała się rozpuści. Następnie roztwór jest chłodzony. Bardziej czyste ciało stałe wytrąca się, pozostawiając zanieczyszczenia rozpuszczone w rozpuszczalniku. Filtracja próżniowa służy do izolowania kryształów. Roztwór odpadowy jest odrzucany.
Wybierz rozpuszczalnik tak, że zanieczyszczony związek ma słabą rozpuszczalność w niskich temperaturach, ale jest całkowicie rozpuszczalny w wyższych temperaturach. Chodzi o to, aby całkowicie rozpuścić nieczystą substancję, gdy jest ona podgrzewana, a jednak wypaść z roztworu podczas chłodzenia. Dodaj możliwie najmniejszą ilość, aby całkowicie rozpuścić próbkę. Lepiej jest dodać za mało rozpuszczalnika niż za dużo. W razie potrzeby można dodać więcej rozpuszczalnika podczas procesu ogrzewania.
Po dodaniu rozpuszczalnika do zanieczyszczonego ciała stałego ogrzać zawiesinę, aby całkowicie rozpuścić próbkę. Zwykle stosuje się łaźnię z gorącą wodą lub łaźnię parową, ponieważ są to delikatne, kontrolowane źródła ciepła. W niektórych sytuacjach używana jest płyta grzejna lub palnik gazowy.
Po rozpuszczeniu próbki roztwór schładza się w celu wymuszenia krystalizacji pożądanego związku.
Wolniejsze chłodzenie może prowadzić do produktu o wyższej czystości, dlatego powszechną praktyką jest pozostawienie roztworu do ostygnięcia do temperatury pokojowej przed umieszczeniem kolby w łaźni lodowej lub lodówce.
Kryształy zwykle zaczynają formować się na dnie kolby. Możliwe jest wspomaganie krystalizacji poprzez zarysowanie kolby szklanym prętem na styku powietrze-rozpuszczalnik (zakładając, że zechcesz celowo zarysować szklane naczynia). Zarysowanie zwiększa powierzchnię szklaną, zapewniając szorstką powierzchnię, na której może krystalizować ciało stałe. Inną techniką jest „zaszczepienie” roztworu przez dodanie do schłodzonego roztworu małego kryształu pożądanego czystego ciała stałego. Upewnij się, że roztwór jest chłodny, w przeciwnym razie kryształ może się rozpuścić. Jeśli kryształy nie wypadają z roztworu, możliwe, że użyto zbyt dużej ilości rozpuszczalnika. Pozostawić część rozpuszczalnika do odparowania. Jeśli kryształy nie tworzą się spontanicznie, podgrzać / schłodzić roztwór.
Kryształy oczyszczonej substancji stałej są izolowane przez filtrację. Zwykle odbywa się to za pomocą próżni filtrowanie, czasami przemywając oczyszczone ciało stałe schłodzonym rozpuszczalnikiem. Jeśli myjesz produkt, upewnij się, że rozpuszczalnik jest zimny, w przeciwnym razie istnieje ryzyko rozpuszczenia części próbki.
Produkt może być teraz suszony. Zassanie produktu przez filtrację próżniową powinno usunąć większość rozpuszczalnika. Można również zastosować suszenie na wolnym powietrzu. W niektórych przypadkach rekrystalizację można powtórzyć w celu dalszego oczyszczenia próbki.